Propiedades estructurales, eléctricas y magnéticas de nano Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0.2

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 12723 (2022) Citar este artículo

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El trabajo actual está dedicado principalmente a la síntesis, caracterización estructural, eléctrica y magnética de nanopartículas Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2–0,8) (SLFO) sintetizadas mediante la técnica hidrotermal. Los picos hexagonales se determinaron usando análisis de difracción de rayos X. Los resultados obtenidos indicaron que las constantes de la red aumentaron de 0,58801 a 0,58825 nm (a = b) y de 2,30309 a 2,30341 nm (c) con un aumento de 'X'. Los estudios morfológicos aseguraron que tanto los granos como las nanopartículas de SLFO adquirieron una forma casi esférica. Las propiedades ópticas se investigaron utilizando espectros FTIR y UV-Visible. Se encontró que la banda prohibida óptica (Eg) de SLFO aumentaba de 1,866 a 2,118 eV con el aumento del contenido de dopante. Las propiedades eléctricas de SLFO se estudiaron en detalle en función de la temperatura y la frecuencia. Además, se llevó a cabo el módulo dieléctrico y el análisis de espectroscopia de impedancia para describir la polarización de la carga espacial y el mecanismo de conducción eléctrica, respectivamente. El bucle de histéresis (curvas M-H) de SLFO reveló la disminución de la magnetización de 36,34 a 7,17 emu/g con el aumento de 'X'.

Entre todos los materiales magnéticos, las hexaferritas son la clase especial de materiales con alta coercitividad. Así, estos materiales son popularmente conocidos como materiales magnéticos duros. Por lo tanto, las hexaferritas obtuvieron importantes aplicaciones para fabricar imanes permanentes. Este tipo de beneficio se atribuyó a parámetros como alta magnetización, constante de anisotropía magnetocristalina, bajo costo, estabilidad térmica y química1. Las diferentes propiedades, como la estructura cristalina, el tamaño de las partículas, la morfología de la superficie, el método de preparación, la distribución de cationes, etc., pueden reforzarse para lograr las aplicaciones1 mencionadas anteriormente. En general, las ferritas hexagonales se clasificaron en seis tipos, a saber, M (SrFe12O19), W (BaZn2Fe16O27), X (Ba2Mg2Fe28O46), Y (Ba2Co2Fe12O22) y Z (Ba3Mn2Fe24O41)2. Las hexaferritas de tipo M pertenecen a la categoría de ferritas duras. La fórmula química general de la hexaferrita de tipo M se puede escribir como MFe12O19 (M = elementos divalentes como Ba, Sr, Pb, Zn, Mg, Ni, etc.) que es como la estructura magnetoplumbita2.

Debido a sus destacadas propiedades eléctricas, magnéticas, ópticas y electromagnéticas, las hexaferritas de tipo M tienen aplicaciones en absorbentes de microondas, filtros, diagnósticos, ferrofluidos, núcleos de transformadores, memorias magnéticas, grabación magnética y dispositivos de alta frecuencia3. Pocas de estas aplicaciones se obtuvieron de los compuestos de hexaferrita tipo M como BaFe12O19, SrFe12O19 y PbFe12O194,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18, 19,20,21,22,23. Además, varios científicos se centraron especialmente en la síntesis y caracterización de los lantánidos (La, Sm, Gd, Nd, Pr, etc.) dopados con SrFe12O19 (SFO) para mejorar la dureza del SFO3. Como resultado, pocas propiedades mejoraron significativamente. Sin embargo, los informes sobre las nanopartículas SrFe12O19 dopadas con La relacionadas con las propiedades eléctricas, ópticas y magnéticas no estaban disponibles en la literatura en detalle. Por lo tanto, los autores se centraron en la síntesis de nanopartículas SrLaFe12O19 para caracterizaciones eléctricas, ópticas, magnéticas y de impedancia utilizando la técnica hidrotermal.

La técnica de síntesis hidrotermal se considera una de las técnicas más sencillas y rentables para sintetizar nanopartículas. Las nanopartículas Sr1−xLaxFe12O19 (x = 0,2–0,8) (SLFO) se prepararon mediante una técnica hidrotermal. Para sintetizar las nanopartículas de SLFO, los materiales precursores SrN2O6, LaN3O9 y FeN3O9 (cada uno con un 99,88 % de Sigma-Aldrich) como se menciona en el diagrama de flujo (Fig. 1) se eligieron según la relación estequiométrica. Se consideró una masa diferente de materiales de nitrato para x = 0,2–0,8 muestras. Además, los precursores se introdujeron en un vaso de precipitados que contenía 50 ml de agua desionizada. Para mezclar los precursores, el vaso de precipitados se mantuvo en el agitador magnético. La solución se agitó durante aproximadamente 3 h. En el momento de la agitación, la solución de NaOH se añadió gota a gota para adquirir un valor de pH estable (11). Posteriormente, la solución acuosa obtenida se mantuvo en un recipiente de teflón de 300 mL de capacidad que se encerró en un reactor autoclave de acero inoxidable. Más tarde, todo el reactor del autoclave se trasladó a un horno caliente para realizar la reacción hidrotérmica durante 8 h. A lo largo de la reacción, la temperatura del horno se mantuvo a 150 °C. Una vez completada la reacción, el horno se enfrió a temperatura ambiente de forma natural. Luego, la solución obtenida se limpió varias veces usando agua destilada y acetona para reducir el valor de pH de la muestra obtenida. Este proceso continuó hasta que el pH llegó a 7. En el siguiente paso, la muestra mezclada con un contenido limitado de agua se secó en el agitador magnético con placa caliente manteniendo la temperatura a 60 °C durante dos horas para eliminar la humedad presente en la muestra. La razón detrás del calentamiento es solo para eliminar el contenido de agua restante. Si no se calienta a baja temperatura, la humedad ciertamente afectará varias propiedades eléctricas, ópticas y magnéticas. Además, la muestra obtenida se molió para obtener un polvo fino. Finalmente, las nanopartículas en forma de polvo fueron sometidas a diferentes caracterizaciones como difracción de Rayos X (XRD) (Bruker, λCuKα = 0.15406 nm), TEM (Tecnai G20, FEI, USA), FESEM (Ultra 55, Carl Zeiss), FTIR (Shimadzu), espectrómetro UV-Visible (JASCO, V-670 PC), controlador LCR (HIOKI 3532–50) y VSM (EV-7 H = ± 15,000 Oe.) para revelar la fase, morfología, función -grupos, banda prohibida, histéresis-comportamiento y propiedades eléctricas, respectivamente. La Fig. 1 ilustra la representación esquemática del procedimiento de síntesis de nanopartículas preparadas.

Representación esquemática de la síntesis de nanopartículas SLFO.

La Figura 2 representa las nanopartículas SLFO de espectros XRD que confirman la identificación de fase de las nanopartículas preparadas. Estas fases se indexaron y compararon con el estándar JCPDS: 80–1198. A partir de esto, se observó que todas las fases de difracción eran consistentes con el JCPDS estándar. Además, los recuentos más altos se registraron para el plano de reflexión (114). El diámetro promedio de los cristalitos se calculó utilizando la ecuación de Scherrer, Davg = 0.9λCuKα/βcosθ, donde λCuKα es la longitud de onda de CuKα (0.15406 nm), β se refiere a la mitad del máximo de ancho completo (FWHM) y θ está asociado al ángulo de difracción24. Se encontró que los valores Davg obtenidos de x = 0,2–0,6 aumentaron de 4,5 a 14,8 nm. Sin embargo, en x = 0,8, se redujo a 5,2 nm. Esto generalmente se puede atribuir a la tendencia decreciente de la microdeformación (εs) (de 0,0282 a 0,0210 rad) para x = 0,2–0,6 contenidos y la naturaleza creciente de la misma a 0,0276 rad para x = 0,8 contenido. Asimismo, el FWHM también siguió la misma tendencia que el de microstrain para todos los contenidos SLFO. Este tipo de comportamiento fue observado anteriormente en la literatura25,26,27,28,29. Además, para proporcionar una buena concordancia con estos valores, los parámetros de microdeformación (εW-H) y tamaño promedio de cristalito (DW-H) se calcularon trazando gráficos de Williamson-Hall (W-H) como se muestra en la Fig. 3. Estos los resultados se informaron en la Tabla 1. Los datos obtenidos sugirieron que tanto los valores de DW-H como de εW-H eran consistentes con los mismos parámetros obtenidos con el método de Scherrer24.

Espectros XRD de nanopartículas SLFO.

Gráficas W–H de nanopartículas SLFO.

Además, los parámetros de red (a = b & c) se calcularon usando la ecuación: 1/d2 = [1.333/a2] [h2 + hk + k2 + (l2/c2)]25 y se enumeran en la Tabla 1. Los resultados obtenidos los resultados indicaron que las constantes de la red aumentaron de 0,58801 a 0,58825 nm (a = b) y de 2,30309 a 2,30341 nm (c) con el aumento de 'X'. Una discusión detallada se puede dar así. La tabla de radios iónicos de Shannon30 mostró que los radios iónicos de los cationes de SLFO se indican como Sr+2 = 0,127 nm, La+3 = 0,122 nm, Fe+3 = 0,0645 nm y Fe+2 = 0,080 nm. Estos datos aseguraron que los iones La+3 tienen radios iónicos menores que los iones Sr+2 y mayores que los radios iónicos de los iones férricos y ferrosos. Por lo tanto, los cationes La+3 tendrán probabilidad de ocupar el sitio Sr en lugar del resto de los sitios catiónicos. En la literatura31,32,33,34,35, se observó que la incorporación de cationes de tierras raras en el sitio del elemento divalente puede inducir la conversión de iones Fe+3 a iones Fe+2 dentro del sistema de hexaferrita. Posteriormente, en el estudio actual, puede ser posible reemplazar los iones Sr+2 (radios iónicos altos) por iones La+3 (radios iónicos pequeños). Sin embargo, uno debe entender el hecho de que el radio iónico del ion ferroso (Fe+2) es mayor que el del ion férrico (Fe+3). Para formar el compuesto SLFO, estaba claro que se debía formar un mayor número de iones Fe+232. Por lo tanto, la mejora de las constantes de red se identificó como una función de la composición del dopante. Este tipo de naturaleza se observó en el caso del material SLFO a granel informado por Seifert et al.31,32. En algunos casos, la composición química, el efecto de supresión de los cationes La+3 y los defectos también pueden ser responsables de la tendencia actual de variación de las dimensiones de la celda unitaria, así como de su volumen (Vcelda)35. Se encontró que la relación c/a disminuía con el aumento de 'X'. Además, rayos X (ρx = ZM.W/NAVcell, donde Z = número efectivo de átomos por celda unitaria, MW = peso molecular, NA = número de Avogadro y Vcell = volumen de la celda unitaria) y densidades aparentes (ρb se obtiene del principio de Arquímedes)25 (ver Tabla 1). Los resultados logrados manifestaron que se observó que ambos parámetros de densidad aumentaban con el aumento del contenido de La en el sistema SFO. Esto se atribuyó al aumento del peso molecular de 1072 a 1102,8 g/mol., en función de 'X'. Además, se calculó la porosidad (P = 1 − (ρb/ρx)) y se encontró que estaba disminuyendo del 18 al 8%. Esto confirmó el hecho de que el contenido de poros se redujo al aumentar el contenido de La. Finalmente, la superficie específica (S) estableció la tendencia decreciente desde ~ 258 a 77 m2/g (para X = 0.2–0.6). Más allá de X = 0,6, la 'S' era de unos 217 m2/g. Esta naturaleza se atribuyó a la tendencia creciente del tamaño de los cristalitos hasta X = 0,6 y de manera decreciente más allá de X = 0,6. Reportes similares fueron notados en la literatura25.

La figura 4 muestra las imágenes FESEM de las nanopartículas SLFO. En las imágenes de FESEM, uno puede notar obviamente que había granos de forma esférica bien definidos. Además, estos granos se distribuyeron homogéneamente. Comparativamente, el contenido de X = 0,2 adquirió un tamaño de grano aparente bajo, mientras que parecía aumentar de X = 0,2 a 0,6. Pero, para X = 0,8, se redujo. Más tarde, utilizando el método de intersección lineal, se calculó el tamaño de grano promedio (Gavg). En esta técnica, para cada composición se dibujaron diez líneas de prueba que contenían diferentes longitudes de prueba (L) a una distancia de trabajo (WD) y aumento (M) específicos. Luego, se contó el número total de granos que se cruzan (N). Además, todos los parámetros fueron insertados en la relación: Gavg = 1.5L/MN, donde los símbolos tienen su significado habitual. Por lo tanto, se logró el tamaño de grano experimental y se observó que aumentó de 23,5 a 117,6 nm para X = 0,2–0,6. Además, para X = 0,8, se redujo a 102,4 nm. Se notó un tipo similar de variación en el tamaño promedio de los cristalitos con un aumento en 'X' de las nanopartículas SLFO.

Fotografías FESEM de nanopartículas SLFO.

Las imágenes de TEM, como se muestra en la Fig. 5, revelaron las esferas ligeramente distorsionadas como nanopartículas. Aquí, la distribución de nanopartículas parecía ser casi homogénea. Además, se calculó el tamaño de partícula promedio (Pavg) y se observó que aumentaba de 16,2 a 44,1 nm para X = 0,2–0,6, mientras que el mismo se redujo a 37,2 nm para X = 0,8. Esta forma era idéntica a la variación de Davg y Gavg. Además, las nanopartículas parecían estar muy cerca unas de otras. Esto normalmente se puede atribuir a varios factores como interacciones magnéticas, aglomeración, tamaño, carga, etc.25. Las muestras son del mismo grupo de nanopartículas sintetizadas y procesadas con idénticas condiciones. En general, la aglomeración de nanopartículas es responsable de poca falta de uniformidad seguida de distorsiones en la forma de las nanopartículas que se muestran en las imágenes TEM.

Fotos TEM de nanopartículas SLFO.

Los espectros infrarrojos transformados de Fourier (FTIR) de las nanopartículas SLFO se muestran en la Fig. 6. Los espectros FTIR evidenciaron la formación de una estructura hexagonal de tipo M. En el cual, las bandas de absorción ubicadas a 550 cm−1 se asociaron al sitio Sr–O & La–O (M–O) mientras que las bandas ubicadas a 410 cm−1 se relacionaron con el sitio Fe–O de estructura hexagonal ( MFe12O19). Por lo tanto, para las muestras SLFO preparadas, las bandas de absorción notadas en ν1 se asociaron con el sitio M, mientras que 'ν2' se asoció con el enlace Fe-O. Por lo tanto, esto puede indicar el desarrollo de la estructura hexagonal de las muestras preparadas. Además, como se observa en la Fig. 6, las bandas adicionales formadas a cada lado del sitio vibracional de estiramiento de hierro-oxígeno se atribuyeron a la presencia de iones Fe+2. Generalmente, esto puede ocurrir debido al tratamiento térmico de las muestras. Además, se observaron pocos sitios de bandas en 1632,5 y 2109,5 cm−1 y 3358,2 y 1338,6 cm−1. Estos sitios se desarrollaron debido al estiramiento vibracional que era apropiado para la contorsión de las moléculas de agua y los enlaces O-H25,26,27.

Espectros FTIR de nanopartículas SLFO.

La figura 7 expresó los espectros de reflectancia difusa (DRS) de las nanopartículas SLFO. Se observó que la longitud de onda de absorción máxima (λmax) disminuía de 553,66 a 529,3 nm con el aumento del contenido de La. Además, se dibujaron gráficas (αhυ)n vs hυ (donde 'α' es la absorbencia y 'hυ' es la energía del fotón) para obtener la energía de banda prohibida óptica (Eg) de las muestras preparadas considerando n = 2. Para n = 2, permite la transición directa de portadores de carga entre las bandas de energía25,26,27. Por lo tanto, como se muestra en la Fig. 8, podemos mencionar (αhυ)2 versus hυ en lugar de (αhυ)n versus hυ. A partir de la Fig. 8, está claro que el valor de Eg aumentó progresivamente de 1,866 a 2,118 eV con respecto a la concentración de dopante. El valor de Eg se obtuvo por extrapolación de la porción lineal del gráfico (Fig. 8) hacia el eje de la energía fotónica, donde la absortividad tiende a cero26. Por lo tanto, se evidencian los resultados de que el aumento del contenido de La provoca la mejora en el valor de Eg.

Espectros DRS de nanopartículas SLFO.

Determinación de banda prohibida óptica de nanopartículas SLFO.

En el caso de las nanopartículas SLFO, la naturaleza magnética se confirmó mediante bucles de histéresis. Estas curvas se trazaron (ver Fig. 9) usando los datos de magnetización (M) versus campo magnético (H). En general, se puede esperar que la magnetización disminuya al aumentar la composición de La no magnético. A partir de la Fig. 9, se vio que la magnetización de saturación estaba disminuyendo de 36,34 a 7,17 emu/g (ver Tabla 2) con el aumento del contenido de La. Por lo tanto, las expectativas se hicieron realidad en este caso. Como se discutió en la sección "Espectros de difracción de rayos X (XRD)" (análisis XRD), para reemplazar el sitio de estroncio de radios iónicos grandes por lantano de radios iónicos pequeños, se produjo una conversión de iones férricos en iones ferrosos. Era un hecho establecido que los iones Fe+3 contienen un momento magnético de 5 μB/fu, mientras que los iones Fe+2 alcanzan un momento magnético de 4 μB/fu. momento magnético resultante aumentando así la concentración de iones Fe+2 en SLFO. Esta manera se discutió anteriormente en la literatura31,32 en el caso de SLFO a granel. Además, el aumento de las constantes de red con 'X' puede ser una segunda razón para la expansión de la celda unitaria. En consecuencia, las interacciones de intercambio magnético disminuirán. Esto podría ser responsable de la reducción de la magnetización, disminuyendo así el momento magnético de los espines. Además, se estimó que la alta coercitividad (Hc) de SLFO cambiaba de 490 a 820 G con dopante. Esto puede ser una indicación de la naturaleza de ferrita dura de SLFO. Además, se encontró que la retentividad (Mr) se alteraba de 2,8 a 9,0 emu/g. Esto sugirió un hecho de que la variación de la retentividad no fue sistemática con el aumento de 'X'.

Bucles MH de nanopartículas SLFO.

Como parte de los parámetros dieléctricos, se dilucidaron la constante dieléctrica (ε′), la pérdida dieléctrica (ε″), la conductividad eléctrica ac (σac) y el módulo dieléctrico complejo (M*) con respecto a la variación de temperatura (T) y frecuencia (f). Era un hecho conocido que estos parámetros pueden depender principalmente de distintos factores como el método de preparación de la muestra, el tipo de dopante, el compuesto resultante, el tamaño del grano, la porosidad, la tensión, la densidad y el radio iónico25. La figura 10 representa los gráficos de ε' frente a T. Se observó a partir de los gráficos de ε′-T (a f = 1 MHz) que el ε′ de SLFO se mantuvo constante hasta 400 K. Se atribuyó a una respuesta débil y constante de los portadores de carga a estas temperaturas. Más allá de 400 K, hubo una tendencia creciente gradual de la constante dieléctrica para X = 0,2–0,6. Por el contrario, X = 0,8 reveló un aumento abrupto de la constante dieléctrica sin relajaciones dieléctricas intermedias. Mientras tanto, los contenidos de X = 0.2–0.6 exhibieron relajaciones dieléctricas entre 533 y 583 K de temperatura. Estas relajaciones dieléctricas se establecieron debido a las altas agitaciones térmicas entre los dipolos eléctricos. Como resultado, la entropía se vuelve predominante a las temperaturas de relajación que a su vez pueden adquirir la alta magnitud de la constante dieléctrica. Por encima de 600 K, diferentes composiciones realizaron diferentes valores de temperatura de transición de Curie (Tc). Es decir, los valores de Tc se redujeron de 743 a 643 K con un aumento de 'X' de 0,2 a 0,8. Este tipo de tendencia se obtuvo debido a la reducción de las interacciones de intercambio entre dos sitios de SLFO, aumentando así las constantes de red con el aumento de la concentración de dopante. Del mismo modo, los gráficos de ε″ frente a T (Fig. 11) indicaron valores de Tc casi similares a los de los gráficos de constante dieléctrica frente a temperatura. Incluso, la tendencia de variación de los gráficos de ε″−T también fue idéntica a la de los gráficos de ε′−T.

Gráficos de ε′−T de nanopartículas SLFO.

Gráficos de ε″−T de nanopartículas SLFO.

La variación de frecuencia de la constante dieléctrica y la pérdida se describió mediante gráficas de ε′−f (Fig. 12) y ε″−f (Fig. 13), respectivamente. En la Fig. 12, se observó que la constante dieléctrica de X = 0,2–0,8 estaba disminuyendo de ~ 930 a ~ 30 en frecuencias más bajas (entre 100 Hz y 20 kHz). A partir de este resultado, se observó que había un valor máximo de ε′ a 100 Hz, mientras que a 20 kHz se encontró que era 31 veces menor. Este tipo de gran variación se informó anteriormente en la teoría de la doble capa de Koop36. Esta teoría informó que el material policristalino puede estar compuesto de dos capas, como (i) grano y (ii) límite de grano. De hecho, estas dos capas son responsables de los valores más altos y más bajos de la constante dieléctrica a frecuencias más bajas y más altas. El análisis de la teoría de Koop sugirió que los límites de grano son más resistivos (poco conductivos) que los granos policristalinos. Por lo tanto, a frecuencias más bajas, los portadores de carga pueden no moverse y, además, estarán confinados a cierta región microscópica del material. En este momento suele tener lugar la masificación de los portadores de carga. Esto implicaba un hecho de que todos los portadores de carga no podían romper la barrera (capa límite de grano) debido a su alta resistencia. Por lo tanto, los límites de grano predominaron en las bajas frecuencias y, en consecuencia, indujeron la gran cantidad de carga espacial o polarización interfacial de Maxwell-Wagner. Como resultado, el valor máximo de la constante dieléctrica fue posible a bajas frecuencias. Este tipo de discusión fue reportada anteriormente por Wagner37. Por otro lado, con el aumento de la frecuencia del campo de entrada, los dipolos eléctricos se vuelven más activos después de absorber suficiente energía del campo de entrada. Por lo tanto, los portadores de carga pueden romper la capa límite del grano, lo que posteriormente reduce la resistencia de la barrera. Este tipo de acercamiento de los portadores inducirá a obtener la alta conductividad. En este momento, los granos (denominados segmentos conductivos o de baja resistencia) se vuelven más activos. Por lo tanto, la polarización de la carga espacial disminuirá en mayor medida. Esto, a su vez, conduce a lograr un valor bajo de constante dieléctrica a altas frecuencias. Después de 20 kHz, la constante dieléctrica de todas las muestras parecía ser constante. Sin embargo, la figura insertada de la Fig. 12 mostró que el contenido de X = 0,6 reveló el alto ε′ de ~ 18 a 1 MHz, mientras que el resto de los contenidos expresaron valores moderados de ε′ que variaron de ~ 5 a 9. En la Fig. 13, el Las gráficas de ε″-f indicaron que hubo una observación de una gran alteración del valor de ε″ de 1830 a 34 entre 100 Hz y 20 kHz. Por otro lado, por encima de f = 20 kHz, se observó una variación casi constante de la pérdida. Esta tendencia fue idéntica al comportamiento de ε′ con 'f'. Sin embargo, la figura insertada de la Fig. 13 reveló un comportamiento de relajación dieléctrica en 3,5 para X = 0,2–0,8. Especialmente, el contenido de X = 0,6 realizó la pérdida alta de 10,28 a 3,5 MHz, mientras que los contenidos de X = 0,2, 0,4 y 0,8 mostraron los valores de pérdida de 1 a 4. El contenido de X = 0,6 puede ser adecuado para aplicaciones de absorción dieléctrica a 1–5 MHz. . Además, este contenido también puede funcionar como absorbente de microondas a altas frecuencias.

Gráficos de ε′−f de nanopartículas SLFO.

Gráficos de ε″−f de nanopartículas SLFO.

La Figura 14 indica el comportamiento de σac con la temperatura. Se encontró claramente que la conductividad se mejoró en función de la temperatura. Esto se atribuyó a la activación térmica de los portadores de carga durante el rango de temperatura aplicado. En consecuencia, se produce un salto de electrones entre los iones férricos y ferrosos. A temperaturas muy altas, este salto de electrones puede ser predominante y, por lo tanto, la conductividad va en mayor medida. Aquí, se notó que los valores de Tc estaban disminuyendo de 743 a 643 K. Por lo tanto, uno puede esperar el cambio del mecanismo de conducción antes y después de la temperatura de transición. En vista de esto, las energías de activación se determinaron dibujando diagramas de Arrhenius (ver Fig. 14). En las gráficas, la región H corresponde a la temperatura alta mientras que la región L está asociada a la temperatura baja. En ambas regiones, las pendientes se consideraron en una cuenta. Además, con la ayuda de una ecuación estándar Ea = 0,086 (pendiente), las energías de activación (Ea) se calcularon y representaron en la Tabla 2. Los resultados obtenidos manifestaron que se detectó que los valores de Ea en la región H aumentaban de 0,154 a 0,190 eV para X = 0,2–0,6 contenidos. Pero para el contenido de X = 0,8, se redujo a 0,147 eV. De la misma manera, las energías de activación de la región L también se redujeron de 0,0376 a 0,0443 eV para las composiciones X = 0,2–0,6, mientras que X = 0,8 exhibió Ea de ~ 0,0274 eV. A partir de los resultados, se puede entender que los valores de Ea de la región H parecían ser mayores que los de la región L. Este tipo de valores bajos de Ea se obtuvieron debido a la limitada disponibilidad de portadores de carga causada por el desorden magnético25. Sin embargo, la región L evolucionó debido al proceso de conducción eléctrica producido por los portadores de carga extrínsecos, mientras que la región H se formó debido al salto de polarón25. Anteriormente se informó que debe haber un cambio de pendiente de la línea de pendiente al pasar por el Tc25. Además, las interacciones de intercambio magnético entre los electrones internos y externos (e-) a cada lado de Tc25 fueron responsables de las diferentes energías de activación. En otras palabras, el cambio de estado magnético de ferri a para en la Tc puede ofrecer dos valores Ea diferentes.

Gráficos de lnσac frente a 103/T de nanopartículas SLFO.

Como se muestra en la Fig. 15, el ajuste de la ley de potencia se logró para log σac − logω gráficos de X = 0,2–0,8 a varias temperaturas que van desde 313 a 813 K. En realidad, los gráficos de la Fig. 15 pueden proporcionar conductividad de CC ( valores de σdc) y exponente (n). Era un hecho bien conocido que σac es la combinación de los términos σdc (T) (dependiente de la temperatura) y σac (f) (dependiente de la frecuencia). Matemáticamente, se puede escribir de la siguiente manera: σac (f, T) = σdc(T) + σac(f)25. Para todas las temperaturas, el término independiente de la frecuencia en la Fig. 15 se puede identificar a partir de la parte invariable de las gráficas log σac–logω. Se encontró que el σdc calculado aumentaba de valores más bajos a valores más altos, como se muestra en la Tabla 4. Es decir, para X = 0.2–0.8, se observó que el σdc casi aumentaba de 4.18E−07–2.54E−04, 1.72 E−08–7.19E−05, 2.75E−08–6.51E−05 y 1.59E−08–1.95E−04 S/cm, respectivamente. Esto estableció un hecho de que se registró un bajo σdc para x = 0,6 y 0,8 (gran contenido de La). Además, los valores del exponente (n) también se calcularon y se informaron en la Tabla 3. Quedó claro a partir de los valores 'n' obtenidos que estaba disminuyendo desde un valor alto a un valor bajo para todos los contenidos de La. Esto estaba en consonancia con los informes realizados por Hiti38. En su conjunto, el valor 'n' ofrece la relación entre la tasa de retroceso y la relajación del sitio. Por lo tanto, puede alcanzar un valor máximo de '1' y un valor mínimo de '0'. En el trabajo actual, se logró que el valor de 'n' fuera menor que uno para todos los valores de 'T' (313–813 K). Esto estableció un hecho de que la relajación del sitio ocurrida en las nanopartículas SLFO fue más rápida que el salto de los polarones25.

Gráficos logσac versus logω de nanopartículas SLFO.

El módulo dieléctrico complejo (M*) normalmente se escribe como M* = M′ + j M″, donde M′ = (ε′/(ε′2 + ε″2)) y M″ = (ε″/(ε ′2 + ε″2)). La conducción eléctrica así como el efecto de polarización de la carga espacial pueden entenderse bien estudiando el formalismo del módulo dieléctrico complejo. Las partes real e imaginaria del módulo dieléctrico (M′ y M″, respectivamente) se deliberaron en el caso de las nanopartículas SLFO. Los gráficos relacionados se representaron en las Figs. 16 y 17. La Figura 16 indicó que la parte real del módulo dieléctrico versus las gráficas de frecuencia del campo de entrada (M′−f) de X = 0.2–0.8 mostraron un comportamiento de relajación (resonancia). Por lo tanto, las parcelas completas se dividieron en un par de regiones y la frecuencia correspondiente se consideró como frecuencia de relajación (fr). Estas dos regiones se denotaron como región-a (< fr) y región-b (> fr). Las gráficas M′−f de X = 0,2–0,8 contenidos establecieron un hecho de que las frecuencias de resonancia aumentaron hacia frecuencias más altas en función de la temperatura de 313 a 813 K. Prácticamente se vio que en el caso de X = 0,2–0,8, los valores de fr fueron (≥ log f) observados como 6,27, 6,16, 5,81 y 6,22, respectivamente. Se observó que estos valores de fr disminuyeron de X = 0,2 a 0,6 y más allá de eso se incrementó a log f = 6,22 a temperatura ambiente. Por lo general, era un hecho establecido que las frecuencias de relajación se pueden identificar debido a la acumulación de portadores de carga en la interfaz de límite de grano. Por lo tanto, la polarización de carga espacial se vuelve predominante y puede mostrar un gran valor de M '. De la misma manera, estos tipos de relajación se registraron en gráficos M″−f (ver Fig. 17) en menor medida. Eso significa que las relajaciones significativas se observaron a bajas temperaturas (ver contenido X = 0,4), mientras que se observaron pequeñas relajaciones a temperaturas altas. Sin embargo, el mecanismo de polarización de carga espacial se encontró en estos materiales. Aquí, las relajaciones de baja frecuencia especificaron el hecho de que las cargas espaciales se activaron para una frecuencia de campo de entrada pequeña de log f = 5 y se acumularon más en la interfaz. Además, se encontró que los valores M' pequeños se registraron en valores f bajos (< 1 kHz). Esto se atribuyó al efecto de polarización del electrodo. Además, las regiones por debajo de log f = 6.27, 6.16, 5.81 y 6.22 (consulte las gráficas M′-f) se pueden dedicar a la región de polarización de largo alcance. Dentro de esta región, se puede reconocer el mecanismo de conducción de salto de largo alcance que se desarrolló debido a la movilidad de largo alcance de los portadores de carga. Asimismo, los diagramas de M″−f revelaron las pequeñas relajaciones debidas al movimiento de iones a larga distancia. Por el contrario, se determinaron valores altos de fr en el caso de las gráficas M′−f y M″−f. Estos se formaron debido a la presencia de iones confinados al pozo de potencial. Este enfoque se encontró en los informes anteriores25. Además, la región más allá de fr se señaló como una región de polarización de corto alcance donde se puede originar la movilidad de corto alcance de los portadores de carga. Además, esto puede reflejar el mecanismo de conducción de salto de corto alcance.

Gráficos de M' frente a log f de nanopartículas SLFO.

Gráficos M″ versus log f de nanopartículas SLFO.

Para discutir el comportamiento de la conducción y relajación eléctrica, se dibujaron las gráficas M' versus M″ como se muestra en la Fig. 18. En la Fig. 18, los arcos semicirculares se asociaron con la contribución del grano y los límites de grano en la energía eléctrica. mecanismo de conducción. Sin embargo, las relajaciones notadas fueron de naturaleza parcial. Por lo general, estos se desarrollaron debido a la fuerza-relajación parcial. Además, la presencia de relajaciones que no son de Debye en las muestras preparadas se confirmó a partir de la Fig. 18, es decir, los centros de los semicírculos se encontraban por debajo del eje M'. Específicamente, el primer arco semicircular estaba relacionado con la conducción eléctrica inducida debido a la contribución del grano, mientras que el segundo estaba relacionado con la contribución del límite de grano en el mecanismo de conducción. Además, se notaron algunas distorsiones en las gráficas de M 'versus M ', que evolucionaron debido a factores intrínsecos como la microdeformación, los poros, la temperatura, el tamaño de grano y la humedad25.

Gráficos de M′ versus M″ versus log f de nanopartículas SLFO.

Como sabemos, el parámetro de impedancia compleja (Z*) puede proporcionar información sobre el comportamiento de la microestructura de los materiales policristalinos. Además de dilucidar el mecanismo de conducción eléctrica de las nanopartículas SLFO preparadas. La relación de impedancia compleja de Z* = Z′−jZ″, donde Z′ y Z″ son partes reales e imaginarias del parámetro de impedancia compleja puede ser útil para analizar la espectroscopia de impedancia. Además, los gráficos de Cole-Cole (gráficos de Nyquist) se trazaron como se muestra en la Fig. 19. Los gráficos de Nyquist se utilizaron para describir el mecanismo de conducción en función del aumento de la concentración de La en muestras de SLFO a varias temperaturas que van desde 313 a 813 K. Claramente, se encontraron dos arcos semicirculares para X = 0.2–0.8 contenidos. En particular, la composición X = 0.2 exhibió dos semicírculos, mientras que las composiciones restantes mostraron arcos ligeramente débiles. La fuerza de relajación parcial puede ser responsable de la presencia de arcos débiles25. De manera similar, los iones que se mueven a distancias más largas pueden inducir la formación de arcos parciales. El contenido de X = 0,2 alcanzó una fuerza de relajación completa debido a la existencia de pocos iones confinados al pozo de potencial25. La existencia de semicírculos indicó el comportamiento semiconductor magnético para X = 0,2 muestras. En el caso de dos arcos, el primer arco indica la naturaleza del grano mientras que el segundo se conecta al límite del grano. Normalmente, el grano es una capa de alta conductividad y su límite actúa como una capa de baja conductividad. En el trabajo actual, las gráficas de Nyquist se examinaron minuciosamente a través del software Z-view (utilizando dos circuitos RC). En consecuencia, los valores logrados de resistencia grano/límite de grano (Rg(R1)/Rgb(R2)) con sus respectivas capacitancias ((Cg(C1)/Cgb(C2))). Los valores obtenidos se tabularon en las Tablas 4, 5, 6 y 7. Esto fue evidente que para todos los valores de 'X', se observó que los valores de resistencia de grano y resistencia de límite de grano disminuían con el aumento de la temperatura (de 313 a 813 K). En consecuencia, se observó que los valores de capacitancia correspondientes (Cg y Cgb) aumentaban con la temperatura. Comparativamente, los límites de grano exhiben una gran resistencia que los granos. Usando la porción de intersección del primer y segundo arco en el eje Z′, se dilucidaron los parámetros como Rg y Rgb. Por lo tanto, el primer arco entregó Rg, mientras que el segundo mostró Rgb. Esto estableció un hecho de que los límites de los granos consisten en pocas capas conductoras mientras que los granos constituyen capas más conductoras. Prácticamente esto se demostró a partir de la conductividad a granel del grano (σg = t/RgbA, donde 't' = grosor y 'A' = área de la sección transversal del gránulo) y su límite (σgb = t/RgbA) (Ver Tablas 4, 5, 6, 7). Los resultados obtenidos confirmaron que los granos lograron mayor conductividad eléctrica que los límites de grano. Por lo tanto, estaba claro que los resultados actuales satisfacían la teoría de Koop36. Además, se encontró que la conductividad eléctrica de los contenidos X = 0,2–0,8 aumentaba con la temperatura y, por lo tanto, obedecía la ley de Arrhenius, como se mencionó en el trabajo anterior25. Aparte de esto, también se observaron las relajaciones inducidas. Para esto, asumimos los centros de los arcos y notamos que si los centros de los arcos estaban colocados debajo del eje real. Por lo tanto, se puede recomendar que se observaran las relajaciones que no son de Debye para x = 0,2–0,825. En esta vista, se calcularon las constantes de tiempo de relajación (τ) de los granos (τg) y los límites de grano (τgb). Los resultados obtenidos (véanse las Tablas 4, 5, 6, 7) aseguraron que la constante de tiempo aumentaba con el aumento de 'T'. Además, los segundos arcos expresaron valores altos de 'τgb'.

Gráficas de Z′ versus Z″ versus log f de nanopartículas SLFO.

En este estudio, las nanopartículas SLFO se prepararon utilizando el método hidrotermal variando el contenido de La de X = 0,2–0,8. El patrón de difracción evidenció la estructura cristalina hexagonal. Además, se observó que las constantes de red aumentaban de 0,58801 a 0,58825 nm (a = b) y de 2,30309 a 2,30341 nm (c) con el aumento de 'X'. Las imágenes FESEM y TEM indicaron las esferas como granos y partículas en la morfología. Además, se identificó que los valores de Eg aumentaban de 1,866 a 2,118 eV con el aumento de 'X'. Los bucles M-H de SLFO revelaron la tendencia decreciente de la magnetización de 36,34 a 7,17 emu/g con un aumento en 'X'. El contenido de X = 0,6 reveló la alta constante dieléctrica (~ 18) y la pérdida dieléctrica (10,85) a altas frecuencias. Por lo tanto, esta composición puede ser adecuada para aplicaciones de absorción dieléctrica de 1 a 5 MHz. Los valores Ea de la región H se alteraron de 0,147 a 0,190 eV mientras que la región L mostró la misma tendencia cambiando de 0,0274 a 0,0443 eV. Usando el ajuste de la ley de potencia, se calcularon la conductividad de CC y los exponentes. El formalismo del módulo dieléctrico proporcionó la evidencia clara del mecanismo de polarización de la carga espacial. Además, se describió el mecanismo de conducción de saltos de corto y largo alcance. Los diagramas de Cole-Cole mostraron la elucidación de la contribución del grano y del límite de grano en el mecanismo de conducción eléctrica. Los resultados obtenidos indicaron que los granos lograron mayor conductividad eléctrica que las fronteras de grano.

La fecha no será proporcionada públicamente por todos los autores, y será proporcionada de inmediato en base a una solicitud adecuada al autor de correspondencia.

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El autor quisiera agradecer al Decanato de Investigación Científica de la Universidad de Majmaah por apoyar este trabajo bajo el Proyecto Número No.

Facultad de Informática y Ciencias de la Información, Universidad de Majmaah, Al'Majmaah, 11952, Reino de Arabia Saudita

D. Baba Basha

Departamento de Física, JNTUA, Ananthapuram, AP, 515002, India

N. Suresh Kumar

Departamento de Física, Universidad GITAM, Campus de Bangalore, Bangalore, 561203, India

K. Chandra Babu Naidu

Escuela de Ciencias Aplicadas, Universidad REVA, Bangalore, 560065, India

G. Ranjith Kumar

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DBB: Trabajo de financiación y seguimiento. NSK: síntesis. KCBN: Papel de redacción, análisis y seguimiento. GRK: análisis de apoyo.

Correspondencia a D. Baba Basha o K. Chandra Babu Naidu.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Baba Basha, D., Suresh Kumar, N., Chandra Babu Naidu, K. et al. Propiedades estructurales, eléctricas y magnéticas de nano Sr1−XLaXFe12O19 (X = 0,2–0,8). Informe científico 12, 12723 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-15250-2

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Recibido: 27 de marzo de 2022

Aceptado: 21 junio 2022

Publicado: 26 julio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15250-2

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